GB/T 743-2003纸浆多戊糖的测定-造纸检测仪器(免费下载)
前言-造纸检测仪器
本标准代替GB/T 745-1989(纸浆多戊糖的测定法》。
本标准与GB/T 745-1989相比主要变化如下：
— 将引用标准改为规范性引用文件（见第2章）；
— 增加了术语和定义（见第3章）；
— 增加了反应方程式（见第5章）；
— 修改了仪器内容；
— 增加了试验报告（见第11章）；
— 增加了质量控制（见第12章）；
— 增加了附录A,
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：中国制浆造纸研究院。
本标准主要起草人：薛崇的、龚凌、潘苏阳。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 745-1965,GB 745-1979,GB/T 745-1989,
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。
1 范围
本标准规定了纸浆多戊糖的测定方法。
本标准适用于各种纸浆多戊糖含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB /T 740 纸浆 试样的采取（GB/T 740-2003,ISO 7213: 1981,IDT)
GB /T 741 纸浆 分析试样水分的测定（GB/T 741-2003,ISO 638: 1978, MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
四澳化法 tetrabrominated
含糠醛的溶液在室温下与过量澳作用 1h，则 1m ot糠醛可与4.0 5m ot澳原子化合，称为四澳化法。
3.2
二澳化法 dibrominated
含糠醛的溶液在 00C- 2℃下作用 5m in，则 1m ot糠醛可与 2m ot澳原子化合，称为二澳化法。
4 原理
本测定方法是将纸浆与 12％盐酸共同加热，使纸浆中的多戊糖转化为糠醛，并用容量法测定蒸馏出来的糠醛。
5 反应式
5.1 试样与盐酸共同加热，试样中的聚戊糖水解成多戊糖，进而脱去3分子水，转化成糠醛。
本标准代替GB/T 745-1989(纸浆多戊糖的测定法》。
本标准与GB/T 745-1989相比主要变化如下：
— 将引用标准改为规范性引用文件（见第2章）；
— 增加了术语和定义（见第3章）；
— 增加了反应方程式（见第5章）；
— 修改了仪器内容；
— 增加了试验报告（见第11章）；
— 增加了质量控制（见第12章）；
— 增加了附录A,
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：中国制浆造纸研究院。
本标准主要起草人：薛崇的、龚凌、潘苏阳。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 745-1965,GB 745-1979,GB/T 745-1989,
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。
1 范围
本标准规定了纸浆多戊糖的测定方法。
本标准适用于各种纸浆多戊糖含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB /T 740 纸浆 试样的采取（GB/T 740-2003,ISO 7213: 1981,IDT)
GB /T 741 纸浆 分析试样水分的测定（GB/T 741-2003,ISO 638: 1978, MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
四澳化法 tetrabrominated
含糠醛的溶液在室温下与过量澳作用 1h，则 1m ot糠醛可与4.0 5m ot澳原子化合，称为四澳化法。
3.2
二澳化法 dibrominated
含糠醛的溶液在 00C- 2℃下作用 5m in，则 1m ot糠醛可与 2m ot澳原子化合，称为二澳化法。
4 原理
本测定方法是将纸浆与 12％盐酸共同加热，使纸浆中的多戊糖转化为糠醛，并用容量法测定蒸馏出来的糠醛。
5 反应式
5.1 试样与盐酸共同加热，试样中的聚戊糖水解成多戊糖，进而脱去3分子水，转化成糠醛。
5.2 蒸馏完成后的试验反应方程式：
6 试剂
除非另有说明，分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
6.1 溴化钠一溴酸钠（NaBr-NaBrO3,）混合液的制备：称取NaBrO3, 2. 5 g及NaBr 12 g（或称取KBrO3,2.8 g 及KBr15g)溶解于水中，然后移人 1000m L容量瓶中，用水稀释至刻度。
6.2 12%盐酸（HCI)：量取HCI(p20=1.1 9g /mL)3 07m L于水中，并稀释至10 00M L，然后加酸或水，当调节温度为20℃时，P20=1.05 7g /ml,.
6.3 10％碘化钾（KI)溶液：溶解碘化钾10g 于100mL水中。
6.4 1m ol/L.氢氧化钠（NaOH)溶液：溶解氢氧化钠2g于水中，加水稀释至50m L,
6.5 硫代硫酸钠标准溶液（Na2S2O3·5H2O):0. 1 m ol/L（见附录A),
6.6 氯化钠（NaCl）。
6.7 乙酸苯胺溶液：量取新蒸馏的苯胺1 mL，于小烧杯中，加人冰乙酸9 ml，搅拌均匀。
6.8 0.5%淀粉溶液：称取0.5 g 可溶性淀粉，溶于100mL，水中煮沸，冷却后备用。
6.9 0.1%酚酞指示剂：称取0.1 g 酚酞溶于100m L乙醇(50%）中．
7 仪器
7.1 糠醛蒸馏装置（如图1)，其组成如下：
7.1.1 圆底烧瓶：500 mL.
7.1.2 滴液漏斗：具有30 mL，间隔刻度。
7.1.3 蛇形冷凝器。
7.1.4 锥形瓶：500 mL,，有刻度。
7.2 计时器。
7.3 滴定管：50 mL,
7.4 移液管：100 mL及25 mL,
7.5 锥形瓶：500 mL及1 000 ml,，具磨口玻璃塞。
7.6 容量瓶：500 mL.
除非另有说明，分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
6.1 溴化钠一溴酸钠（NaBr-NaBrO3,）混合液的制备：称取NaBrO3, 2. 5 g及NaBr 12 g（或称取KBrO3,2.8 g 及KBr15g)溶解于水中，然后移人 1000m L容量瓶中，用水稀释至刻度。
6.2 12%盐酸（HCI)：量取HCI(p20=1.1 9g /mL)3 07m L于水中，并稀释至10 00M L，然后加酸或水，当调节温度为20℃时，P20=1.05 7g /ml,.
6.3 10％碘化钾（KI)溶液：溶解碘化钾10g 于100mL水中。
6.4 1m ol/L.氢氧化钠（NaOH)溶液：溶解氢氧化钠2g于水中，加水稀释至50m L,
6.5 硫代硫酸钠标准溶液（Na2S2O3·5H2O):0. 1 m ol/L（见附录A),
6.6 氯化钠（NaCl）。
6.7 乙酸苯胺溶液：量取新蒸馏的苯胺1 mL，于小烧杯中，加人冰乙酸9 ml，搅拌均匀。
6.8 0.5%淀粉溶液：称取0.5 g 可溶性淀粉，溶于100mL，水中煮沸，冷却后备用。
6.9 0.1%酚酞指示剂：称取0.1 g 酚酞溶于100m L乙醇(50%）中．
7 仪器
7.1 糠醛蒸馏装置（如图1)，其组成如下：
7.1.1 圆底烧瓶：500 mL.
7.1.2 滴液漏斗：具有30 mL，间隔刻度。
7.1.3 蛇形冷凝器。
7.1.4 锥形瓶：500 mL,，有刻度。
7.2 计时器。
7.3 滴定管：50 mL,
7.4 移液管：100 mL及25 mL,
7.5 锥形瓶：500 mL及1 000 ml,，具磨口玻璃塞。
7.6 容量瓶：500 mL.
8 取样及处理
按GB/T 740的规定取样及处理。
9 试验步骤
9.1 二溴化法
9.1.1 燕馏
精确称取一定量（多戊糖含量高于10％的纸浆称取0.5 g ，低于10％的纸浆称取1g）试样（称准至0.00 01 g ),置 于洁净、平滑的纸上（同时另称取试样按GB/T 741测定水分），然后将其移人500m l-圆底烧瓶（7.1.1）中，加人NaCI(6.6 )10g ,12％的 HCI(6.2)100mL.。装上冷凝器（7.1.3）及滴液漏斗(7.1.2),漏斗中应盛有一定量的12%HCI。调节烧瓶下面的万能电炉温度，或用调压器控制电炉温度，使烧瓶的内容物沸腾，并将蒸馏速度控制为每10 min馏出30mL，馏出液。此后每馏出30 mL馏出液，即从滴液漏斗中加人12％的HCI溶液30mL于烧瓶中。直至总共蒸馏出300 mL馏出液后，用乙酸苯胺溶液（6.7)检验糠醛是否蒸馏完全。即用一试管从冷凝器的下端集取1mL.馏出液，加人1滴～2滴酚酞指示剂（6.9)，滴人1mol/LNaOH溶液（6.4)，使之中和至恰显微红色，然后加入1min.新配制的乙酸苯胺溶液(6.7)。放置1min后，如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，仍应继续蒸馏，如不显红色，则表示蒸馏完毕。
9. 1.2 配制试样
糠醛蒸馏完毕后，将馏出液移人500mL容量瓶(7.6)中，用少量 12％HCI(6.2)漂洗锥形瓶(7.5)两次。并将全部洗液倒人容量瓶(7.6)中，然后加人12 % HC1至其刻度，塞紧摇匀。
9.1.3 测定
用移液管(7.4)吸取200m L馏出液，置于1000mL，带有磨口玻璃塞的锥形瓶(7.5)中，加人250g用蒸馏水制成的碎冰。当锥形瓶中的溶液温度降至0℃时，用移液管(7.4)准确加入NaBr-NaBrO3,混合液(6.1)25 mL。然后迅速塞紧瓶塞，放置暗处，用计时器(7.2)计时5 min，且溶液温度应保持为0℃。
当到达规定时间后，加10%Kl溶液(6.3 )1 0mL.于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放置暗处 5m in，然后用0.1 m ol/L 硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液(6.5)滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色时，加人0.5％淀粉溶液(6.8)2 mL～3 mL,，并继续滴定直至蓝色消失。另吸取12％的HCI溶液(6.2)200 ml,，按以上步骤进行空白试验。
9.2 四溴化法
蒸馏及配制试样溶液的步骤与二溴化法中的9.1.1和9.1.2完全相同。
用移液管(7.4)自容量瓶中吸取 200mL馏出液，置于500mL.带有磨口玻璃塞的锥形瓶(7.5)中，加入NaBr-NaBrO3,混合液(6. 1) 25 ml.，然后迅速塞紧瓶塞，在暗处静置1h，此时室温应为20℃～25℃ 。
当到达规定时间后，加10%写KI溶液(6.3 )10 mL.于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放在暗处静置5m in。然后用0.1 mol/L.硫代硫酸钠（Na2S22O .5H2O）标准溶液(6.5)滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色时，加人0.5%淀粉溶液（6.8)2m L～3mL，并继续滴定直至蓝色消失。另吸取12％的HCl溶液(6.2)200 mL，按以上步骤进行空白试验。
10 结果的表示
10.1 计算方法
10.1.1 二溴化法的计算
10.1.1.1 二溴化法中的糠醛含量X1,（％）按式（1）进行计算。
按GB/T 740的规定取样及处理。
9 试验步骤
9.1 二溴化法
9.1.1 燕馏
精确称取一定量（多戊糖含量高于10％的纸浆称取0.5 g ，低于10％的纸浆称取1g）试样（称准至0.00 01 g ),置 于洁净、平滑的纸上（同时另称取试样按GB/T 741测定水分），然后将其移人500m l-圆底烧瓶（7.1.1）中，加人NaCI(6.6 )10g ,12％的 HCI(6.2)100mL.。装上冷凝器（7.1.3）及滴液漏斗(7.1.2),漏斗中应盛有一定量的12%HCI。调节烧瓶下面的万能电炉温度，或用调压器控制电炉温度，使烧瓶的内容物沸腾，并将蒸馏速度控制为每10 min馏出30mL，馏出液。此后每馏出30 mL馏出液，即从滴液漏斗中加人12％的HCI溶液30mL于烧瓶中。直至总共蒸馏出300 mL馏出液后，用乙酸苯胺溶液（6.7)检验糠醛是否蒸馏完全。即用一试管从冷凝器的下端集取1mL.馏出液，加人1滴～2滴酚酞指示剂（6.9)，滴人1mol/LNaOH溶液（6.4)，使之中和至恰显微红色，然后加入1min.新配制的乙酸苯胺溶液(6.7)。放置1min后，如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，仍应继续蒸馏，如不显红色，则表示蒸馏完毕。
9. 1.2 配制试样
糠醛蒸馏完毕后，将馏出液移人500mL容量瓶(7.6)中，用少量 12％HCI(6.2)漂洗锥形瓶(7.5)两次。并将全部洗液倒人容量瓶(7.6)中，然后加人12 % HC1至其刻度，塞紧摇匀。
9.1.3 测定
用移液管(7.4)吸取200m L馏出液，置于1000mL，带有磨口玻璃塞的锥形瓶(7.5)中，加人250g用蒸馏水制成的碎冰。当锥形瓶中的溶液温度降至0℃时，用移液管(7.4)准确加入NaBr-NaBrO3,混合液(6.1)25 mL。然后迅速塞紧瓶塞，放置暗处，用计时器(7.2)计时5 min，且溶液温度应保持为0℃。
当到达规定时间后，加10%Kl溶液(6.3 )1 0mL.于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放置暗处 5m in，然后用0.1 m ol/L 硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液(6.5)滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色时，加人0.5％淀粉溶液(6.8)2 mL～3 mL,，并继续滴定直至蓝色消失。另吸取12％的HCI溶液(6.2)200 ml,，按以上步骤进行空白试验。
9.2 四溴化法
蒸馏及配制试样溶液的步骤与二溴化法中的9.1.1和9.1.2完全相同。
用移液管(7.4)自容量瓶中吸取 200mL馏出液，置于500mL.带有磨口玻璃塞的锥形瓶(7.5)中，加入NaBr-NaBrO3,混合液(6. 1) 25 ml.，然后迅速塞紧瓶塞，在暗处静置1h，此时室温应为20℃～25℃ 。
当到达规定时间后，加10%写KI溶液(6.3 )10 mL.于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放在暗处静置5m in。然后用0.1 mol/L.硫代硫酸钠（Na2S22O .5H2O）标准溶液(6.5)滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色时，加人0.5%淀粉溶液（6.8)2m L～3mL，并继续滴定直至蓝色消失。另吸取12％的HCl溶液(6.2)200 mL，按以上步骤进行空白试验。
10 结果的表示
10.1 计算方法
10.1.1 二溴化法的计算
10.1.1.1 二溴化法中的糠醛含量X1,（％）按式（1）进行计算。
式 中 ：
0.0 48 — 与1mL,的1mol/L硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量；
V1, — 空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL);
V2 — 滴 定 试 样时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL);
c— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);
m— 绝干试样质量，单位为克（g）。
10. 1. 1.2 二溴化法中的多戊糖含量X2(%）按式（2)进行计算。
式中：
1.375- 糠醛换算为多戊糖的理论换算因数。
10.1.2 四溴化法的计算
10.1．2.四溴化法中的糠醛含量 X3( %）按式（3)进行计算。
0.0 48 — 与1mL,的1mol/L硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量；
V1, — 空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL);
V2 — 滴 定 试 样时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL);
c— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);
m— 绝干试样质量，单位为克（g）。
10. 1. 1.2 二溴化法中的多戊糖含量X2(%）按式（2)进行计算。
式中：
1.375- 糠醛换算为多戊糖的理论换算因数。
10.1.2 四溴化法的计算
10.1．2.四溴化法中的糠醛含量 X3( %）按式（3)进行计算。
式中：
0.024— 与1mL的1 mol/L硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量；
V1 — 空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL);
V2 — 滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL);
c— 硫 代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);
m— 绝干试样质量，单位为克（g).
10.1.2.2 四溴化法中的多戊糖含量X4( %)按式（4）进行计算。
0.024— 与1mL的1 mol/L硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量；
V1 — 空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL);
V2 — 滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL);
c— 硫 代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);
m— 绝干试样质量，单位为克（g).
10.1.2.2 四溴化法中的多戊糖含量X4( %)按式（4）进行计算。
式中：
1.375— 糠醛换算为多戊糖的理论换算因数。
10.2 结果的表示
两种方法均应同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，且测定结果应修约至小数点后两位。如果两次测定结果的绝对误差超过0.1，应重新进行测定。
11 试验报告
试验报告应包括下列项目：
a) 样品鉴定材料，
b） 本标准编号；
c） 如果测试次数多于两次，说明测定次数；
d) 测试结果；
e) 试验中所观察到的任何异常现象；
f) 本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。
12 质量控制
12.1 当安装蒸馏装置时，应特别注意滴液漏斗与圆底烧瓶和冷凝管的接口。在确保接口密闭后，方可进行试验，以防气体溢出，影响测定结果。
12.2 严格榨制蒸馏谏度，及时补充HCI。
附录 A（规范性附录）硫代硫酸钠标准溶液
A.1 溶液的配制
称取5个结晶水的硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O)25g 及无水碳酸钠（Na2CO3) 0 .1 g ,溶解于
1 000 mL.水中，并慢慢煮沸10 min。冷却后，将溶液保存于有玻璃塞的棕色试剂瓶中，放置数日后过滤备用。
A.2 溶液的标定
将已在120℃干燥至恒重的基准碘酸钾0.2 g(称准至0.0001g )，置于 500mL碘量瓶中，加人200m l.水使之溶解，然后加人1.5 mL，分析纯盐酸（密度1.19g/mL)，再加人10%碘化钾溶液10mL,摇匀后塞紧瓶塞，静置5 min，用0. 1 mol/1,待标定的硫代硫酸钠溶液滴定。在接近滴定终点时，加人新配制的0.5％淀粉溶液3mL，然后继续滴定至蓝色刚好消失。
A. 3 结果计算
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（A. 1)计算。
1.375— 糠醛换算为多戊糖的理论换算因数。
10.2 结果的表示
两种方法均应同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，且测定结果应修约至小数点后两位。如果两次测定结果的绝对误差超过0.1，应重新进行测定。
11 试验报告
试验报告应包括下列项目：
a) 样品鉴定材料，
b） 本标准编号；
c） 如果测试次数多于两次，说明测定次数；
d) 测试结果；
e) 试验中所观察到的任何异常现象；
f) 本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。
12 质量控制
12.1 当安装蒸馏装置时，应特别注意滴液漏斗与圆底烧瓶和冷凝管的接口。在确保接口密闭后，方可进行试验，以防气体溢出，影响测定结果。
12.2 严格榨制蒸馏谏度，及时补充HCI。
附录 A（规范性附录）硫代硫酸钠标准溶液
A.1 溶液的配制
称取5个结晶水的硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O)25g 及无水碳酸钠（Na2CO3) 0 .1 g ,溶解于
1 000 mL.水中，并慢慢煮沸10 min。冷却后，将溶液保存于有玻璃塞的棕色试剂瓶中，放置数日后过滤备用。
A.2 溶液的标定
将已在120℃干燥至恒重的基准碘酸钾0.2 g(称准至0.0001g )，置于 500mL碘量瓶中，加人200m l.水使之溶解，然后加人1.5 mL，分析纯盐酸（密度1.19g/mL)，再加人10%碘化钾溶液10mL,摇匀后塞紧瓶塞，静置5 min，用0. 1 mol/1,待标定的硫代硫酸钠溶液滴定。在接近滴定终点时，加人新配制的0.5％淀粉溶液3mL，然后继续滴定至蓝色刚好消失。
A. 3 结果计算
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（A. 1)计算。
式中
CNaS2O3— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);
m— 基准碘酸钾的质量，单位为克（g);
V— 硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O)溶液的用量，单位为毫升(L);
7— 碘酸钾的毫克当量，单位为毫克每摩尔（mg/moL)
CNaS2O3— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);
m— 基准碘酸钾的质量，单位为克（g);
V— 硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O)溶液的用量，单位为毫升(L);
7— 碘酸钾的毫克当量，单位为毫克每摩尔（mg/moL)